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滴定液的配置方法及注意事項(xiàng)
更新時(shí)間：2020-03-17 點(diǎn)擊次數(shù)：1962次
常見的滴定液配制的原理及注意事項(xiàng)：
1.配制EDTA滴定液：
①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。
?、跇?biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。
③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
?、茔t黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。
2.配制醇制氫氧化鉀滴定液：
①因AR級(jí)KOH標(biāo)示含量為82實(shí)際上均為80左右，所以應(yīng)為理論量355g.
②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。
?、鄯乐苟趸寂c乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標(biāo)定。
3.配制四苯硼鈉滴定液
?、偌有轮艫l(OH)3凝膠，使濾液澄清，強(qiáng)力振搖使溶解*，先濾上清液。
?、谧龊每瞻祝味ㄖ刑貏e是近終點(diǎn)速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。
4.配制亞硝酸鈉滴定液
?、偌訜o水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活化好。
②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應(yīng)。
?、凼覝貞?yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計(jì)算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn)，逐滴加入，并攪拌。
5.配制草酸滴定液
①酸化應(yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。
?、诮K點(diǎn)前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。
6.配制氫氧化鈉滴定液
?、儆蔑柡蜌溲趸c液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時(shí)左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。
②制備飽和氫氧化鈉時(shí)應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應(yīng)放置三天后取上清液，應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。
?、垡部捎眯轮茻嵴麴s水，但制好后應(yīng)放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。
④基準(zhǔn)應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細(xì)，利于溶解，在終點(diǎn)前基準(zhǔn)應(yīng)全溶解，否則結(jié)果有誤。
⑤標(biāo)定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進(jìn)氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。
7.配制重鉻酸鉀滴定液
①基準(zhǔn)應(yīng)先研細(xì)，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。
?、诮ㄗh是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。
8.配制烴銨鹽滴定液
?、僭谌芙膺^程應(yīng)逐步緩加，防止粉末漂浮，應(yīng)加強(qiáng)攪拌，必要時(shí)放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。
?、跇?biāo)定時(shí)kcl用基準(zhǔn)或色譜純，其結(jié)果即準(zhǔn)確且終點(diǎn)明確。
9.配制高氯酸滴定液
①是堿性基因的有機(jī)化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實(shí)際工作中取用96-98ml，導(dǎo)致含水增大，所以應(yīng)加入12倍左右的實(shí)際用量而保證含水量合格。
②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應(yīng)劇烈，色澤變黃導(dǎo)致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。
?、郾芄獗４婊蛴煤诓继自谧厣恐校羧芤鹤兂蓽\黃色，即，為分解不能再用。
10.配制高錳酸鉀滴定液
?、僦蠓羞^程要保持一段時(shí)間，促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)*。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。
?、诩有路兴康某醒?，以免標(biāo)定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/div>
③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應(yīng)太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。
11.配制硝酸銀滴定液
?、僖吮芄馀渲?，注意保護(hù)不要使皮膚或衣服上被污染，因?yàn)槌糨^難。
?、跇?biāo)定系吸附指示劑，所以應(yīng)保護(hù)生成氯化銀呈膠體狀肪，應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。
③宜在中性或弱堿性中進(jìn)行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點(diǎn)。
?、艿味ㄖ幸矐?yīng)避光，特別是強(qiáng)光照射。
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